混凝土 中亚硝酸根 离子含量 的测定方 法研 究 褚李栋 , 柳俊哲 (宁波大学建筑工程与环境学 院. 浙江 宁波 315211) 【摘 要】 本文提出了一种混凝土或砂浆中亚硝酸根离子含量的测定方法,在待测亚硝酸根离子含量的混 凝土表 面喷洒异 氢酸酯显色液 ,干燥 2~3h后 ,利用色差计 输出明度 L、色度 a、b及色差 △E值 ,可 确定 待测混凝土 中亚硝 酸根 离子的大致浓度范 围。本方 法无需 在混凝 土表 面喷洒 酸性指 示液 ,可 对混凝 土或砂 浆 中亚硝酸 根离 子进行半定量分析和测定,由于异氢酸酯显色液与亚硝酸根离子高特异性的识别能力 ,避免了其它离子的干扰 , 提 高了检测 准确度 。 【关键词】 混凝土;亚硝酸根离子;测定方法 ;色差计 ;异氰酸酯显示液 【中图分类号】 TU528.0 【文献标识码】 B 【文章编号】 113~1—6864(2012)02—0007—02 亚硝 酸盐作 为混凝 土 或砂 浆 中的 防冻 剂 、早 强剂 和 阻 锈成份广泛应用于钢筋混凝土结构 中,掺量一般是水泥质 量的 1—3%,其掺量过多和过少都会影响混凝土或砂浆的 性能 ,用量少时其早强 、防冻和阻锈效果不明显,尤其作为 阻锈剂使用时,用量不足有时反而会产生局部腐蚀 ,而用量 过多时影响其工作性和耐久性,因此 ,对混凝土或砂浆中亚 硝酸根离子含量 的测定已成为现代混凝土生产 的必然趋 势 一 。现有 的混凝 土 或 砂浆 中亚 硝 酸根 离 子 含 量 的测 定 方 法 ,主要通过 以油泥为主的皂 化反应来 显 色 ,亚 硝酸根 离子 起着 促进剂的作 用 ,根据 皂化 反 应后 自动 比较 样 板与 被检 品(砂浆或混凝 土试 件 )之 间的颜 色差 异 即可 ,具 有简 单 易 操作的优点,但是该方法也存在以下缺陷 J:①该方法中亚 硝 酸根离子对化学 反 应速 度 的影 响非 常敏 感 ,因此 只能适 于亚硝酸根离子的微量分析;② 由于该方法的过度敏感性, 常出现检测误差,当水泥混凝土或砂浆表面喷洒油泥时,混 凝土试件内部的其它杂质也会与油泥发生显色反应;③由 于未 碳化混凝土 或砂 浆碱 度较 大 ,而 该皂 化 反应 需在 非碱 性 条件下进行 ,因此 ,需在混 凝土 表面喷 洒一 定量酸性 指示 液 ,因此该 方法的推广应用受到一定 的限制 。 文 中用异氰酸酯显示 液对混 凝土或 砂浆 中亚硝 酸根 离 子含量进行半定量分析和测定 ,无需在混凝土表面喷洒酸 性 指示液 ,同 时 避 免 了 测定 亚 硝酸 根 离 子 含 量 过 程 中 的 误差 。 1 原材料制备 (1) 原料准备。原材料:将水泥 、标准砂和蒸馏水按规 定 比例 (1:3:0.6)配 制成 胶 砂 ,并 制成 70.7mm X70.7mm X70.7mln的立方体试件,在(20±3)℃ ,相对湿度为 6o%养 护环境 中养护 1d脱模 后并继续标准养护至 28d。 脱模后 的砂浆试件 利用 混凝 土切割 机 以 lOmm 间隔 切 成薄片,清理切断面后作为喷洒本显示剂的混凝土或样品。 (2) 异氢酸酯显色液配制。将异氢酸酯与有机溶剂 按体积比1:10的比例混合均匀后得到异氢酸酯显色液。异 氢酸酯为 2,4一二异氰酸甲苯酯(2,4一TDI);有机溶剂为甲 苯;将 2,4一二异氰酸甲苯酯溶于甲苯稀释成浓度为 10%的 显示液 。 2 混凝土或砂浆中亚硝酸根离子含量的测定 混凝土或砂浆完全硬化后,在混凝土表面喷洒异氢酸酯 显色液 ,喷洒用量为 80g/m ,干燥 2h后 ,利用 色差计进行测 定 ,自动 比较样板与被检品(砂浆或混凝 土试件 )之间 的颜 色 差异 ,输出明度 L、色度 (I、色度 b三组数据及 色差 AE数据进 行结果判断 ,混凝土 中亚硝酸根离子 的含量如表 1所示。 表 1 色差计输 出值 通过 肉眼可 以观察 到 ,当 NO 一浓度小 于 0.05% 时显色 不明显,但大于0.1%时显色明显 ;随着 NO,一浓度的增加, 砂浆颜色从本色到黄色、黄褐色发生变化。研究发现,异氢 酸酯也可以采用 2,6一二异氰酸甲苯酯和4,4一二苯甲烷二 异氰酸酯 (4,4一MDI)中的至少一种 以上 ,有机溶剂为 甲苯 、 乙醚、丙酮和某些其它可溶解多异氢酸酯的有机溶剂时可 以得到同样效果 。
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